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原料油對油脂加氫催化劑加氫性能的影響

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原料油對油脂加氫催化劑加氫性能的影響

發布日期:2015-08-28 09:52 來源:http://www.happyabandonmusic.com 點擊:

  油脂氫化是將不飽和的動植物油, 通過催化劑將其雙鍵部分或完全加氫的過程,其主要目的是:降低油脂不飽和度,提高熔點,增加固體脂肪含量;提高油脂對氧和熱的穩定性。對于食用油,加氫還可以改善油脂的色澤、香氣和風味。 油脂氫化反應的關鍵是選用合適的催化劑。在我國硬化油生產已有幾十年的歷史,目前我國油脂加氫催化劑完全依賴進口,年用量約6000噸,價格由2003年的8萬元/噸飛漲到目前的15萬元/噸,嚴重制約了國內油脂企業的發展,研制高活性高選擇性的油脂加氫催化劑是當前我國油脂氫化領域中急待解決的問題,也是目前研究的熱點[1]。由于油脂在生產、儲存和運輸過程中各個因素的影響造成同一種油脂的成分也不盡完全相同,在加氫過程中會對催化劑造成影響。


  本文以工業植物油作為原料油對催化劑進行加氫評價,通過設計正交實驗選取不同的原料油進行九次加氫評價實驗,考察了原料油中水分及揮發物含量、過氧化值高低、不溶性雜質含量和硫含量對催化劑加氫性能的影響。針對不同影響因素可以指導油脂生產廠家對原料油進行相應預處理,降低氫化油反式脂肪酸含量,保證氫化油質量,同時對催化劑改進也起到指導作用。


  1 實驗部分


  1.1 原料與儀器


  工業級植物油,江蘇雙馬化工集團;氫氣鋼瓶氣(純度99.5%),天津立祥氣體有限公司;催化劑,自制Ni基催化劑。植物油中水分計揮發物含量按照GB/T 5528-2008/ISO 662:1998進行測定,過氧化值測定按照GB/T 5538-2005/ISO 3960:2001方法進行測定,不溶性雜質按照GB/T 15688-2008進行測定,硫含量使用WK-2C型綜合微庫侖儀進行測定。晶體形貌(掃描電鏡SEM)的觀察使用日立S-4800型掃描電子顯微鏡(SEM)觀測催化劑樣品形貌。


  1.2 實驗方法


  催化劑加氫評價采用工業植物油作為原料,在配有磁力攪拌器的高壓反應釜中進行。植物油加氫工藝條件:反應溫度180℃、反應壓力2.3MPa、反應時間100min,催化劑用量0.1%。通過分析植物油經加氫處理后所得氫化油的碘值判斷催化劑的加氫性能,氫化油碘值越低,說明加氫越充分,催化劑加氫性能越好。


  2 結果與討論


  2.1 正交實驗的設計與優化


  主要考察水分及揮發物含量、過氧化值高低、不溶性雜質含量和硫含量對催化劑加氫性能的影響。設計了四因素三水平正交表L9(34)進行正交實驗。


  原料油中的過氧化值和硫含量對催化劑加氫性能的影響最明顯,其次是水分及揮發物和不溶性雜質含量。過氧化值是油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標。是1千克樣品中的活性氧含量,以過氧化物的毫摩爾數表示,用于說明樣品是否因已被氧化而變質。過氧化值越高說明油脂中與氧原子結合的不飽和雙鍵就越多,由于氧原子占據了過多的雙鍵影響了其加氫反應的進行,從而其氫化程度明顯降低。鎳基催化劑硫中毒的原因一般認為是由于鎳原子活性中心被硫原子所占據,阻礙了氫氣和反應物在催化劑表面的吸附和活化,使得催化劑活性下降甚至失活[2]。油脂加氫處理過程中水分及揮發物含量對催化劑的影響往往被忽視,通過正交實驗結果表明,水分含量超過一定的值也會對催化劑產生及其不利的影響,因此在油脂的生產或預處理過程中應嚴格控制其水分和揮發物的含量。


  2.2 催化劑制備的優化和評價  針對原料油中硫含量和過氧化值對催化劑產生的不利影響,為了提高催化劑的活性和抗硫性在油脂加氫催化劑的制備過程中引入了稀土元素作為助劑。以鋁酸鈉和硫酸鋁為原料制備鋁膠,然后將可溶性鎳鹽、稀土硝酸鹽與堿性沉淀劑中和后,加入到上述鋁膠中,經水洗、干燥、還原即制得油脂加氫催化劑[3]。通過對催化劑進行加氫評價實驗考察了助劑加入量對催化劑活性的影響。催化劑評價條件采用與上述正交實驗相同的條件,原料油的硫含量為0.1%,過氧化值為0.67 m mol/kg。


  稀土元素助劑的引入大大提高了催化劑的加氫性能,并且提高了催化劑的抗毒性。實驗所選取的范圍內,稀土元素的加入量占催化劑質量0.18%左右時催化劑的活性最高??梢娭鷦┑募尤肓坎⒉皇窃蕉嘣胶?,過多的助劑元素反而會阻礙活性位與反應物和氫原子的接觸,因此不利于加氫反應的進行。


  2.3 電鏡分析


  采用日立S-4800型掃描電子顯微鏡(SEM)觀測催化劑樣品形貌。圖2和圖3分別是催化劑制備過程中不加入助劑和加入占催化劑質量0.18%助劑所得催化劑粉末的SEM圖。從圖中可以看出,加入助劑后催化劑顆粒分散性更好,粒度更均勻,因此催化劑活性更高。


  結論


  (1) 原料油對自制Ni基催化劑加氫活性影響的順序為:過氧化值>硫含量>水分和揮發物含量>不溶性雜質含量。


  (2) 實驗采用的反應條件下,助劑加入量在0.18%左右時催化劑加氫活性最高。


  (3) 在鎳基催化劑的制備過程中加入稀土元素作為助劑可以提高催化劑的加氫活性和抗毒性,從SEM圖可以看出助劑的引入改善了催化劑的分散性,催化劑粒徑變小。


相關標簽:加氫催化劑

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