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催化加氫技術在化工中的應用

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催化加氫技術在化工中的應用

發布日期:2015-09-07 09:46 來源:http://www.happyabandonmusic.com 點擊:

  近幾年我國催化加氫技術在技術開發與推廣使 用上都有重大突破,已在精細化工生產上得到廣泛應用。有大量的不飽和化合物、含氧化合物、含氮化合物常用還原方法來制備后續產品。絕大多數芳胺來自相應的硝基化合物,重要的芳胺類中間體的工業制法主要有以下3種:鐵粉、硫化堿或水合肼還原;磺化氨解反應;催化加氫還原。用鐵粉、硫化堿或水合肼進行還原反應,流程長、三廢多、產品質量差、操作環境惡劣;采用磺化氨解法,有時需要加入汞鹽定位劑,必然對環境造成很大的污染;采用催化加氫技術則可以避免上述缺點,使多步還原在同一裝置中一步完成,產品質量好、收率高、三廢少。對環境改善相對好的加氫還原反應將受到重視,催化加氫技術已被廣泛應用于精細化工產品生產。本文主要介紹了催化加氫的應用,加氫催化劑的分類及催化加氫的意義。


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  我國20世紀50年代開始對催化加氫技術進行研究,1978年成功開發了硝基苯氣相催化加氫制成苯胺技術。自此催化加氫技術在化工生產中有了長足發展。


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  硝基苯在稀硫酸介質中加氫使硝基苯還原成苯基羥胺,同時發生Bambarger重排,制得對氨基酚。主催化劑為5%Pt/C,貴金屬與硝基苯質量比為(0.0005-O.005)∶1,三甲基十二烷氯化銨為助催化劑,反應溫度維持80℃左右,壓力11-12MPa,采用過氧化氫處理,10%稀硫酸作為反應介質。收率比傳統方法提高5%左右,后處理操作時間及三廢生成量大大減少,最為關鍵的是產品質量明顯提高。


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  鄰硝基氯苯加氫還原生成鄰氯苯胺。主催化劑為0.8%Pd/C,貴金屬與硝基氯苯質量比為(0.0001-0.0005)∶1,亞磷酸鈉為助催化劑,甲苯為溶劑,反應溫度為60-80℃,氫氣壓0.6-2.0MPa,鄰氯苯胺純度為99.7%,收率92%,比傳統方法三廢生成量大大減少,其中尤為關鍵的是加入亞磷酸鈉具有抑制脫氯效果,使硝基氯苯在加氫時避免脫氯現象發生。


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  采用RaneyNi催化劑,催化劑用量為鄰硝基苯胺質量的2%,在甲醇或乙醇溶劑中,溫度70-80℃,氫壓1.5MPa,溶劑體積160mL,鄰硝基苯胺催化加氫制備鄰苯二胺。加氫轉化率達98.2%,鄰苯二胺精制總收率在82%左右,純度達99.5%以上。而且催化劑可循環套用,不影響反應的進行,可降低催化劑消耗定額。


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  工業上環丁砜的生產方法是用二氧化硫與1,3-丁二烯進行合成反應生成環丁烯砜。然后將環丁烯砜催化加氫為環丁砜。環丁烯砜催化加氫優化工藝條件為:環丁烯砜的質量分數45%-50%;反應器壓力2.3-2.5MPa;反應器溫度40-70℃。催化劑活性:大于220mL/gcat。氫氣進料方式:底部進料。噴嘴向上并縮徑。催化劑加入量:5%(按烯砜重量計算)。反應時間2.5h。


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  日本Kao公司的研究者采用組成比Cu/Ni/Ru=4/1/0.O1的加氫催化劑。在180-200℃和9.8MPa的氣壓下將二甲胺Me2NH與硬脂醇(十八(碳)烷醇)反應,就可制得二甲基?十八(碳)烷基胺,3O℃貯存1個月后仍然是穩定的。


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  催化劑是影響加氫還原反應的主要因素。催化劑多選用Pd/C、Pt/C、骨架鎳等。當加氫還原使用催化劑鎳效果不佳時,可以選擇貴金屬催化劑鈀、鉑,以碳為載體。


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  負載型鎳催化劑載體主要有硅藻土、二氧化硅。利用沉淀法將硝酸鎳沉淀到載體上。充分水洗、過濾、干燥等。在催化劑使用之前,在350-450℃的氣流中用氫還原。還原過程中催化劑易自燒,必須注意。骨架鎳是使用經過堿蝕后的多孔海綿狀骨架鎳。在制造過程中,加入鈦及包括稀土金屬在內的微量元素,將對合金的許多性能有所改觀,如合金親和性、機械(熱)穩定性、堿蝕的穩定性、抗中毒能力、再生能力與負荷能力。在催化劑的制作過程中,堿度、堿量、溫度、蝕度、時間等因素同樣對催化劑性能有不同程度的影響。鎳作催化劑經濟方便,關鍵在于制備以及在反應中如何保護、使用、再生,應力求有更廣泛的使用空間。


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  制備鈀催化劑方法:先將氯化鈀溶解在0.1mol/L的鹽酸溶液中,用計量的活性炭加到氯化鈀的水溶液中。使鈀充分浸到活性炭上,在110℃下干燥。用氫氣在100-300℃下還原,或者浸漬后直接用甲醛、苯肼等還原劑還原。該方法也適用于大多數貴金屬催化劑的制備。制備高活性的Pd/C催化劑,關鍵是浸漬、干燥、活化、還原等步驟。浸漬時應使活性組分均勻分布在載體的表面上。干燥時應盡量不使活性組分發生遷移?;罨瓦€原時應不使活性組分發生燒結等,控制這些步驟的主要目的是制備高分散的Pd/C催化劑。


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  制備PtO2催化劑方法:制備方法為將氯鉑酸溶于水中。加入過量的硝酸鈉。烘干后迅速加熱到350℃,發生熔融和分解,產生二氧化氮氣體時出現褐色沉淀,再升高溫度至500-550℃,分解結束,冷卻產生二氧化鉑加氫催化劑。Pt/C催化劑制備方法:先用少量水將活性炭濕潤,再加入氯鉑酸水溶液,在5O℃下浸漬4h;冷卻后加入碳酸鈉水溶液到堿性。隨后一面攪拌,一面滴加肼的水溶液;加入過量的肼后,在水浴上加熱1-2h使氯鉑酸還原;還原結束后,過濾,水洗后在干燥器中真空干燥。


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  活性炭雖然被稱為載體,但具有催化和助催化能力,因此對活性炭要求較高,對其加工選材都非常有講究,活性炭不能混有機械雜質、鹽以及未被碳化的松香類膠質等。材料一般選擇硬質木、果核等。另外作為載體或助催化劑的還有硫酸鋇、碳酸鈣、氧化鋁等??蓮浹a活性炭的一些不足。


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  銅作催化劑比表面積大、活性高、成本低,常用于烯烴的加氫。在加氫反應中加氫的活性次序是:Pt≈Pd>Ni>Fe≈Co>Cu,銅的活性接近于中毒后的鎳催化劑,銅催化劑對苯甲醛還原成苯甲醇,或硝基苯還原成苯胺的反應具有特殊的催化活性。銅催化劑主要用于加氫、脫氫、氧化反應,單獨用的銅催化劑很容易燒結,通常為了提高耐熱性和抗毒性,都采用助催化劑和載體。


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  鈷催化劑的作用與鎳有很多相近之處,但一般來說活性較低,且價格比鎳高,所以不用它來代替鎳催化劑使用,但在F-T合成、羰基化反應及還原硝基而高得率制得伯胺等場合,卻是重要的催化劑,制造催化劑原料及方法大體與Ni催化劑相同。


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  在催化加氫反應中,催化劑是非常重要的,也是關鍵的問題。另外還有影響反應的因素。


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  隨著國內加氫產品工業化生產的發展,氫氣來源已成為影響催化加氫工藝的重要因素之一。氫氣來源于電解食鹽水、電解水、天然氣制氫、重油制氫、弛放氫、煤制氫等方法。不同的氫源直接影響著產品的質量與成本。目前質量較高、成本較低的是煤制氫。我國煤炭資源充足,煤制氫有著廣闊的發展前景。煤制氫生產的關鍵在于工業爐改造,穩定造氣。采用高新技術加強氫氣提純,綜合開發利用粉煤灰(渣)等。如果企業自身或附近單位建有氯堿裝置,其電解食鹽水所產的氫更是十分理想的氫源,純度高,與煤制氫相比不含硫,催化劑不易中毒。不過具體問題應具體分析,建議對各種氫源進行認真經濟評價和研究開發,尤以就地取材,綜合開發利用各種氫源為重。


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  反應條件在諸多影響催化加氫的因素中是主要因素之一,如反應速度、反應介質、壓力、溫度、設備等。對于水溶性的硝基物,可采用水或水-醇為溶劑,其他反應可以加入DMSO、DMF等溶劑;催化加氫過程 經常需要高壓,對設備要求較高。因此應多開發常壓催化加氫技術;硝基還原是強放熱反應,因此采取合理有效的反應熱去除方式是非常重要的。對反應器的移除反應熱和反應體系的監控提出很高的要求;設備材質可以選擇碳鋼,長遠考慮可選擇不銹鋼,對于極不穩定的化合物可用玻璃內膽加以保護。另外要加快一些大噸位產品催化加氫工藝開發,這樣容易形成規模,節省投資,從合成到工程化研究都應盡快發展。


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  一些帶氯的化合物(如硝基化合物)催化加氫還原比較困難,因為加氫時脫氯反應時時發生。選擇合適的脫氯抑制劑能有效地抑制脫氯反應,如上述提到的鄰氯苯胺的合成,其中關鍵是加入亞磷酸鈉,具有抑制脫氯功效,以使該反應順利進行。嗎啉、有機胺、磷酸三苯酯、氨、甲脒鹽等作為抑制脫氯劑都有較好的效果。 影響催化反應效果的因素很多,減少催化劑用量、加入脫鹵氫解抑制劑。降低溫度以及減少溶劑甲醇用量等措施有利于有效抑制副反應,這些措施實質上是減弱了整個體系的催化反應強度,在抑制副反應的同時,卻導致中間產物增加,反應不易進行徹底,并且延長反應時間。反之,強化體系的催化反應條件,反應更趨完全,時間也明顯縮短,但副反應也相對更易進行。因此,選擇適宜的催化加氫條件是提高目標產物收率和質量的關鍵。


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 ?。ǎ保┐呋託湟话闵僧a物和水,不會生成其他副產物(副反應除外),具有很好的原子經濟性。綠色化學是當今科研和生產的世界潮流,我國已在重大科研項目研究的立項上向這個方向傾斜。(2)產品收率高、質量好。普通的加氫反應副反應很少,因此產品的質量很高。(3)反應條件溫和。(4)設備通用性強。


相關標簽:加氫催化劑

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