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加氫催化劑技術發展現狀

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加氫催化劑技術發展現狀

發布日期:2015-09-10 09:30 來源:http://www.happyabandonmusic.com 點擊:

  1 鉬基催化劑


  鉬是一種ⅥB族金屬元素,是過渡金屬。其原子構造各層軌道的電子分布為:


  元素鉬的N、O兩個電子層不完全,該元素給出電子和接受電子均十分容易,從而使得鉬的化合價在穩定條件下能夠發生變化,鉬可以是二價、三價、四價、五價和六價。鉬化合價的多變性,使鉬擁有優異的催化性能。


  眾所周知,化學反應千千萬萬,其中80%需要借助于各類催化劑才能順利進行。


  鉬基催化劑多種多樣,應用十分寬廣,在催化劑中地位凸顯,特別是在石化工業和化學工業中尤其重要。


  鉬基催化劑廣泛用于石油加氫精制、加氫脫硫、加氫脫氮。丙烷、異丁烷氨氧化生產丙烯腈和甲基丙烯腈或制取丙烯酸和丁烯酸。氧化丁烷為馬來酐(CHCO2)2O。1-丁烯氧化脫氫生產1,3-丁二烯。用合成氣生產乙醇或C1~C4混合醇。催化熱解含碳氣源生產碳纖維或單壁納米碳管。合成氣重整制氫和生產燃料電池。褐煤液化,含NOX廢氣凈化和氣相氧化丙烯醛生產丙烯酸等。


  鉬基催化劑的應用與再生和從廢催化劑回收有價金屬是典型的循環經濟。催化劑應用又是低碳產業,是綠色技術。據統計,2000~2009年,鉬催化劑年消費鉬約1.7萬~1.8萬t,約占鉬總消費量的7%,2009年全球從廢催化劑中回收鉬約1.6萬t。


  隨著全球經濟的復蘇和增長,石油消費會不斷增長,預計在可以預見的未來,鉬催化劑年增長至少要達8%以上。


  2 鉬基催化劑技術發展現狀


  2.1 加氫、加氫脫硫催化劑


  加氫、加氫脫硫、加氫脫氮催化劑廣泛用于石油精制和加氫脫硫等。傳統的加氫脫硫催化劑有NiMo/r-Al2O3和CoMo/r-Al2O3催化劑等。


  近年來,許多國家為了控制環境污染和改善生態環境紛紛制定新的法規,要求使用含S低的原油蒸餾產品,如直餾低硫柴油等。


  2005年美國法規規定必須使用含S<50 mg/kg的直餾柴油。歐盟等國家也做了類似規定。還有一些國家明確規定要使用含S為 5~10 mg/kg的直餾燃油。為此許多國家的石油公司對NiMo/r-Al2O3和CoMo/r-Al2O3做了改進。有的催化劑生產廠家還研制出許多新型加氫脫硫催化劑。


  其中許多NiMo/r-Al2O3等改進劑,提高了Ⅷ族金屬和ⅥB族金屬的含量,如過去加氫脫硫催化劑含Ⅷ族金屬,Ni和Co為2%~10%,如今提高到4%~11%,ⅥB族金屬的含量,如Mo從10%~13%提高到14%~16%,個別催化劑含Mo為20%。


  另一趨勢是載體,如r-Al2O3的平均孔徑較小,一般為70~90 10-10m,孔的分布變窄。


  另一個重要趨勢是NiMo/r-Al2O3或CoMo/r-Al2O3催化劑顆粒的比表面大為提高,一般催化劑的比表面>250 m2/g,較好的催化劑的比表面>300 m2/g。這些趨勢明顯提高了石油精制加氫脫硫催化劑的活性。


  此外,全球各個大型石油公司和催化劑生產廠家,如Exxon Mobil石油公司、BP公司、中石化集團、西北化工研究院和撫順石油化工研究院等又研制出一些新型加氫脫硫催化劑。


  Opinder. Kishan. Bhan等研制出一種新型石油加氫脫硫催化劑。該劑為CoMoPNi/r-Al2O3。其中含Co2.9%(質量分數,下同)、Mo12%、P0.09%和Ni0.02%。研究人員稱,利用這種催化劑,對含H13.039%、C85.102%、N243 mg/kg、S1.65%、API 13.4%的原油加氫脫硫后,可獲得含S<50 mg/kg的直餾柴油。


  該催化劑的制法如下:


  將724.71份(質量)硝酸鈷溶解于316.4份去離子水中,加熱溶解,冷卻,加入3 134.8份r-Al2O3粉末置于混合器中充分混合,再加入301.1份三氧化鉬粉和計算數量的硝酸鎳及磷酸于捏合機中捏合,并擠出1.3 mm三葉草形擠出物,將擠出物在100 ℃下烘干,再在593 ℃和677 ℃煅燒各2 h制成含Co 4.3%(折合含CoO 5.47%)、Mo15.3%(折合含MoO322.95%)和少量Ni和P的CoMoNiP/r-Al2O3加氫脫硫催化劑。


  Ginestra. josiane. marie. Rase等(殼牌石油公司)研制一種新型加氫脫硫催化劑,該催化劑組成為NiMoP/r-Al2O3和CoMoP/r-Al2O3。用作重質原油加氫,可提高重質原油中油瀝青組成的轉化率。其制法如下:將三氧化二鋁粉、稀硝酸和去離子水混合,配成適于捏合的糊狀物,在捏合機中捏合擠出0.8 mm的產品,經烘干、煅燒制得載體,其平均孔徑為119 10 -10 m、孔容為0.842 3 mL/g。再配制浸漬液,將896份(質量)碳酸鎳、1 335份三氧化鉬、331份磷酸和415份一水草酸放在反應器中,使其溶于13000份去離子水中,加熱至93℃,連續攪拌得澄漬液。將載體浸漬在浸漬液中數小時,濾出載體,在125℃下烘干、483℃煅燒得催化劑,含Ni2.4%、Mo 6%、P 0.6%,Al2O3 86.57%。比表面212m2/g孔容0.697mL/g、孔徑105 10 -10m。 


  將一定數量的假勃姆石粉(Pseudoboehmite)、田青大麻苷粉 (Sesbaniacannabina)、聚乙烯醇、稀硝酸、稀磷酸、硝酸鉀和硝酸鎂等充分混合呈膏狀,在捏合機中擠壓成%u2.5 mm的三葉草形載體,在120 ℃下烘干,再在1150℃下煅燒,得到載體,比表面122 m2/g、孔容1.15 cm3/g、孔徑平均為2.4 mm。


  將上述載體放入由計算數量的硝酸鎳、硝酸鑭、硝酸鈰、七鉬酸銨、鎢酸銨、四氯化鈦、硼酸和氟氫酸等制成的浸漬液中浸漬,使鎳、鉬、鑭等負載在載體上,在60  ℃烘干8 h,再在450  ℃煅燒4 h,制成催化劑。


  制成的加氫催化劑在含Ni 10%~20%(質量分數,下同)、Mo5%~10%、La0.1%~2.5%、Ce0.1%~2.5%、W1%~5%、K0~0.5%、Mg0.5%、Ca0.2%、P0.5%、F0.5%~5%、Ti0~5%、Zr0.1%~2.5%和Si約10%。該催化劑用于裂解汽油的選擇氫化。


  油溶性有機鉬催化劑


  Wu Zhihua等研制出一種油溶性有機鉬催化劑,該劑用來氫化重質原油,這種重質原油含瀝青、硫、氮高和其他金屬,這類重質原油用傳統催化劑處理時催化劑多被中毒,加氫設備也常被污染。


  典型的重質原油含C 81.6%(質量分數,下同)、H9.89%、S6.27%、N0.68%和O 1.58%,314℃下餾出物占21.16%、314℃以上餾出物占78.84%。


  油溶性有機鉬催化劑前驅體制法如下,將4.84 g鉬酸(Mo3≥85%)與12.47g 2-乙基己基酸(純度99%)置入反應釜中,攪拌、加熱、充氮100mL/min,然后至溫度為185 ℃,再充入20%H2和80%N2代替N2,將混合物保持6h,冷至室溫放入產品,該產品即為2-乙基己酸鉬,含Mo18%。


  用這種催化劑前驅體進行氫化重質原油,瀝青質轉化率為84%~85%,C1~C3氣體產率5.84%~7.27%,作業轉化率84.5%~85%。比2-乙基己酸鉬潷與潷析油混合物作催化劑好。


  2.2 丙烷氨氧化制取丙烯腈催化劑


  丙烯腈或甲基丙烯是三大化工產品合成的原材料,即化學纖維,橡膠和塑料。它們主要用來生產丙烯腈纖維(俗稱人工合成纖維),丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料,苯乙烯塑料(AS)和丙烯酰胺。丙烯腈合成纖維、合成樹脂等高分子材料應用寬廣,在合成化工材料中地位十分重要。


  2005年,全球丙烯腈產能約7 000 kt/a,我國丙烯腈表觀消費量約800 kt/a,消費量逐年增長,2006年約1 100 kt/a。


  丙烷在空氣中和氨可氧化為丙烯腈,反應如下:CH3CH2CH3+NH3+O2鉬基催化劑500℃左右CH2·CHCN+4H2O


  2000年以前,生產丙烯腈采用丙烯為原料,但丙烷較丙烯生產丙烯腈價格便宜。之后均改用丙烷或異丁烷來生產丙烯腈。


  丙烯腈生產的關鍵技術是催化劑,早些時候工程師們采用MoBiCePOn多金屬氧化物為氨氧化催化劑,鉬等多金屬氧化物催化劑中,氧化鉬和氧化鉍為主催化劑,五氧化二磷為助催化劑,少量氧化鈰可抑制丙烯醛的生成,提高催化劑的選擇性。


  進入21世紀后,隨著丙烯腈需求的不斷增大,世界各國的大型催化劑生產廠家斥巨資研發新型氨氧化催化劑,以提高催化劑的活性、丙烷或異丁烷的轉化率和丙烯腈的產率。


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