呋喃加氫催化劑

　　采用新型固相浸漬法制備的雷尼鎳催化劑，在適當反應條件下可是原料的轉化率接近95.0%，四氫呋喃的選擇性大93.0%。

　　呋喃屬于含氧雜環化合物，其加氫也類似于苯加氫，主要是在加氫催化劑的作用下進行，但條件較為苛刻，主要是呋喃環上的C-O鍵容易斷裂，生成開環的副產物，從而降低了四氫呋喃（THF）的收率和選擇率。因此呋喃加氫制備THF過程主要是篩選適宜的催化劑。有關呋喃加氫催化劑的報道并不多見，主要是Ni系和貴金屬催化劑。作者以雷尼鎳催化劑、Pd/C催化劑、不定型Ni-B催化劑和負載型Ni催化劑為基礎，篩選呋喃加氫適宜的加氫催化劑。

　　實驗部分

　　儀器和試劑

　　呋喃：質量分數99.99%，自制；乙醇：分析純，北京化學試劑廠；高純氫：體積分數99.99%；路鎳合金：分析純，國藥集團化學試劑有限公司；粉末活性炭：江蘇麗陽活性炭聯合工廠；二氯化鈀：分析純，北京化學試劑廠。加氫反應裝置為250ml的不銹鋼高壓釜：GS-0.25型，威海金鑫石化廠；氣象色譜儀：Agilent Technologies 6890型，安捷倫公司。

　　催化劑的制備

　　1. 雷尼鎳催化劑的制備—固相浸漬法

　　采用固相浸漬法來制備雷尼鎳催化劑。此法已申請中國zhuanli（申請好：200810051416）。首先將固體氫氧化鈉和你鋁合金粉末放入燒瓶中，在水浴中加熱，當水浴達到一定溫度是開始滴加蒸餾水。滴加結束后，停止攪拌，保持水浴溫度，活化一段時間；除去上層堿液，用蒸餾水反復洗至中性，再轉用無水乙醇洗3次，除去反應時滴加的水，最后在無水乙醇中保存。

　　2. Pd/C催化劑的制備

　　首先是活性炭的預處理：稱取一定量質量的活性炭至于燒瓶中，加入的鹽酸，沸煮3h，冷卻至室溫后用蒸餾水洗滌至中性，烘干。取一定質量的PdCl2在pH=2的鹽酸中進行溶解，待PdCl2顆粒溶解完全后進行浸漬。將活性炭至于燒瓶中，后加入蒸餾水，后加熱至沸騰，后加入上述PdCl2溶液，在不斷攪拌條件下沸騰2h，再用超聲處理（頻率28kHz，功率30W）15min。將上述溶液進行抽濾，用蒸餾水洗反復沖洗，除去Cl-，收集濾餅。將上述浸漬好的催化劑再堿性條件下用甲醛進行也想還原：濾餅加入質量分數30%的氫氧化鈉，是pH＞10。充分攪拌，滴加質量分數37%的甲醛，并繼續用質量分數30%氫氧化鈉調節pH＞10，直到pH值不再下降，保持此pH值還原3h，冷卻至室溫。用蒸餾水洗滌反復洗滌，最好在干燥器中備用。

　　3. Ni-B催化劑的制備

　　取20mlNi2+質量濃度為0.06g/ml的NiCl2水溶液，室溫和激烈攪拌下，于約1.0h內逐滴加入35ml的KBH4水溶液還原Ni2+，此時釋放出大量氣體并產生黑色沉淀。滴加結束后。