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加氫催化劑表面成膜鈍化處理技術

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加氫催化劑表面成膜鈍化處理技術

發布日期:2015-09-15 09:26 來源:http://www.happyabandonmusic.com 點擊:

  一般渣油加氫卸催化劑都采用以下兩種方法:1.在停工的時候注成膜劑,這是zhuanli技術,完了之后再卸劑,這樣催化劑中的硫化亞鐵不易自燃,卸劑的時候也不用再反應器里充氮氣保護。2.卸劑的時候不用成膜劑,然后反應器頭蓋拆開之后立即通氮氣進行保護,這樣的話浪費氮氣,而且卸劑的時候到處都是油,很臟,很復雜,也很不安全。最近還看到一種卸劑方法,是雪佛龍的工藝,在美國的帕斯卡格拉煉廠用過的,使用水力除焦卸劑,跟延遲焦化水力除焦的工藝差不多,只不過會產生大量的水,不太好處理。但是卸劑很快。


  一、序言


  自從石油加氫處理以及加氫裂化精制工藝流程開始以來,煉油廠就面臨著怎樣從反應器里把催化劑卸出來的難題。加氫裝置的反應器多以固定床反應器為主,其催化劑因床層壓差以及活性的問題需要定期更換。由于加氫催化劑的活性組分(Co、Mo、Ni、W等)在未經再生時是硫化態,在生產過程中也有大量的金屬硫化物(以FeS為主)沉積在催化劑里,這些物質遇空氣極易發生氧化放熱反應而自燃并產生有毒有害物質。因此,空氣下的卸劑不僅有發生火災的危險,還有可能對人或反應器設備造成損傷。


  對于小型反應器而言,在卸劑之前首先向反應器里通入蒸氣、空氣或氮氣、空氣的混合氣對催化劑進行燒焦,使金屬硫化物轉變成金屬氧化物,然后將催化劑卸出。但是,這種方法有現場再生時間太長、再生時要向空氣中排出二氧化硫等有毒有害氣體、損傷反應器設備等缺點,隨著二十世紀七十年代世界各國防止大氣污染相關法規的實施,器內再生的卸劑方法就被淘汰。


  對于大型反應器而言,卸劑操作是在氮氣保護下進行。在卸劑過程中向反應器內連續充入氮氣,阻止空氣進入反應器內防止催化劑自燃,卸劑人員配備救生設備進器卸劑。卸出的催化劑要加干冰密閉保存或用水浸泡以防止其自燃,然后送去再生、金屬回收或者廢棄。這種方法施工人員工作環境比較惡劣、危及生命安全、污染環境。氮氣保護下的卸劑是很危險的,發生過多起重大的事故,而且危險程度隨著催化劑裝填床層的增多以及反應器塔盤構造的復雜而增高。


  二十世紀八十年代初期,日本索夫塔特工業株式會社和鹿島工程株式會社經過多年的研究,發明了無需氮氣保護直接在空氣環境中卸劑的技術,即KS-767催化劑表面成膜鈍化處理技術。應用這種技術卸劑的方法是在加氫裝置停工過程中,向循環的反應系統內加入少量的成膜劑,在催化劑的表面形成一層特殊的膜,這層膜能阻止空氣與催化劑的接觸,杜絕了含硫加氫催化劑的自燃,使卸劑工作能直接在空氣中進行。膜保護后的催化劑在卸出后具有足夠的穩定性,在運輸、儲存時不需要特殊的措施,而且容易再生。


  KS-767催化劑表面成膜鈍化處理技術1984年首先在日本的煉油廠應用。1992年推廣到美國,其后新加坡、南韓、中東、中國臺灣等國家和地區的煉油廠也開始使用。2001年江蘇天鵬石化特種工程有限公司將此技術引進并在中國大陸推廣,先后在中國石油化工股份有限公司茂名分公司渣油加氫裝置、大連西太平洋石油化工有限公司重油加氫裝置、中國石油化工股份有限公司齊魯分公司勝利煉油廠重油加氫裝置應用。


  至2003年底,此技術已在世界各地的煉油廠成功應用202次,從716個反應器里卸出133498立方米的催化劑(詳細應用裝置請看表1),其中有一部分催化劑再生使用(見表2)。


  二、KS-767催化劑表面成膜鈍化處理技術的實施


  KS-767催化劑表面成膜鈍化處理技術典型的操作步驟列于表3。詳細的操作步驟將根據各煉油廠的工藝流程、裝置構造、停工要求以及催化劑的種類等而定。


  首先,將進料量減少到設計流量的60~80%左右。為防止降溫過程中催化劑床層壓降上升過快,減少進料量是必須的。但是,為了使催化劑床層里有較好的成膜劑分布,要保證反應器有一定的流速。在降量的同時將反應器溫度降到加氫精制反應溫度以下。當流量以及溫度降到預定值后,向反應系統里引入循環油置換原料油。循環油可以是柴油(輕柴油、重柴油、減壓柴油的一種或其混合物),對這種油在粘度、沸點范圍、燃點以及其他標準方面有一定的要求。


  循環油引入后,利用裝置開工線進行整個系統的油循環。通常,循環油是從汽提塔或蒸餾塔的底部產品線經開工線循環回到原料罐。當油循環建立后,在系統內低壓處(比如原料泵的入口),將成膜劑注入到循環油中。成膜劑的用量約為循環系統內存油體積的0.5~2%。然后,油在系統內至少循環2周,對催化劑進行表面成膜鈍化處理。當循環結束系統溫度也降到140℃以下時,停止油循環。繼續氣體循環,將催化劑、管道內以及裝置里的油置換出去。同時,把反應器的溫度降到人可以進器卸劑的溫度40~50 ℃以下。然后,泄壓、對系統進行氮氣置換、分析系統內氣體烴最低爆炸下限(LEL)、CO、H2S、SO2以及Ni(CO)4,直至滿足各煉油廠的安全標準。


  為防止系統漏竄有毒有害物質,在卸劑前應將各反應器各開口管線加盲板密封,然后通過重力自卸或用真空吸取的方式來卸劑。如果從反應器下部卸料口利用重力來卸劑時,操作很簡單。因為催化劑經過表面成膜鈍化處理后,不會燃燒,可以直接在空氣下從卸料口放出,送去再生或回收廢棄。如果是通過真空吸取的話,從反應器上部的人孔將催化劑吸取出來。進器前,首先對反應器內作業區域進行空氣置換,保證器內氧氣含量在20%以上??墒?,因催化劑里有油氣,進器卸劑人員須戴面罩。但與氮氣保護操作時不同的是,萬一面罩脫落,操作人員不會有生命的危險。經KS-767表面成膜鈍化處理后的催化劑無粉塵,能提高真空吸取卸劑效率,解決了過去真空吸取卸劑時催化劑摩耗以及相撞的缺點,清除速度可達14~18 m3/Hr,這是普通真空抽吸速度的2~3倍。


  三、裝置檢修應用KS-767技術的優點


  KS-767催化劑表面成膜鈍化處理技術的優點列于表4中。


  1、卸劑施工安全得到保障


  KS-767催化劑表面成膜鈍化處理技術最大的優點是保障了設備和人身的安全。首先,排除了有生命危險的氮氣保護工作環境,反應器里的空氣至少含有19.5%氧氣。其次,抑制了催化劑的氧化發熱,防止了催化劑的自燃,減少了卸劑時的事故發生。廢催化劑可以像其他廢棄物一樣作為非危險物處理,可以減少在包裝、運輸、貯藏時的費用。第三,催化劑粉塵問題也很重要,因為此粉塵里含有致癌成分(Ni3S2),會引起健康問題。經熱氫氣提過的催化劑粉塵很多,卸劑時反應器內外處處粉塵飛揚,污染環境。經KS-767處理過的催化劑無粉塵,對環境無污染,保障人身健康。


  經KS-767表面成膜鈍化處理過以及未加處理催化劑的自燃試驗結果顯示在圖1里。在空氣流動下對催化劑進行加熱,隨著溫度上升,測定催化劑的溫升。當化學反應發生時,溫升會顯著變大。未加處理的試樣取自普通計劃檢修停工工序(有熱氫沖洗)反應器里的Co/Mo催化劑。對此催化劑(實線)加熱時,當溫度上升到120℃時,第1個放熱反應被觀測到,這是金屬硫化物變成金屬氧化物的氧化放熱反應,繼續升溫到300℃時,第2個放熱反應被觀測到,這是催化劑上堆積碳的燃燒反應。經過KS-767表面成膜鈍化處理過的催化劑(虛線)在加熱到320℃之前,沒有放熱反應被觀測到,在這之后,催化劑上的可燃物開始燃燒,催化劑迅速升溫。


  2、裝置檢修總工期縮短


  KS-767催化劑表面成膜鈍化處理技術在許多方面具有節省檢修工期的優點。很顯然,該技術的實施省去了熱氫氣提、恒溫消氫、中和清洗等工序,可節省24小時或更長的停工時間,這就意味著煉油廠能提前開工一天以上。另外,在催化劑冷卻過程中采用了油冷卻,熱傳導也有改善,反應器的冷卻時間相應縮短。施工人員可以在器內長時間作業,施工速度大大加快,相應縮短檢修工期。


  3、裝置檢修總費用降低


  在氮氣保護下卸除催化劑,必須保證反應器內氮氣微正壓,真空抽吸機械及氣動破碎機械也要消耗大量的氮氣,僅此一項就要花費數十萬元人民幣的開支。采用KS-767催化劑表面成膜鈍化處理技術后,可以在空氣中直接卸劑,對于結塊催化劑的氣動破碎機械也使用空氣作為動力,節省大量氮氣。


  熱氫氣高溫氣提、恒溫消氫的工序被省略,相應的裝置運行費用(燃料費、氫氣損失費以及人工費等等)被節約;中和清洗工序被省略,相應的中和材料及其運行費用被節約。


  KS-767處理后的廢催化劑可以作為非危險物處理,采用普通編織袋包裝。這樣可以省出催化劑鐵桶費、干冰費用、運送費、貯藏費以及其他相應的費用,相應的環境保護費用也大幅降低。


  經過KS-767處理后的催化劑可以使用高真空系統進行抽吸,催化劑的磨損以及破碎相應減少。催化劑回收率提高,購買新催化劑的費用相應減少。


  很顯然,如果催化劑卸裝工序是煉油裝置計劃檢修關健步驟的話,那么卸劑工期的縮短,使得整個檢修工期縮短,相應的檢維修費用減少,煉油裝置可以提前投入生產,對煉油廠會產生巨大的經濟效益。


  另外,KS-767催化劑表面成膜鈍化處理技術尚有許多有實際價值的優點。例如,催化劑的后續再生利用對煉油廠的經濟性有很大的影響。KS-767處理過的催化劑再生后能得到與氮氣保護下卸劑同樣的活性。


  四、使用CATnap催化劑表面成膜鈍化處理技術可以防止PSCC


  加氫處理、加氫裂化反應器一般由低Cr-Mo合金鋼制成,這種鋼材能滿足高溫高壓的強度要求。但是,在實際生產條件下,低合金鋼易被腐蝕。為了解決此問題,在反應器的內壁堆焊奧氏體不銹鋼(TP309、TP347)作為襯里,器內部件也采用奧氏體不銹鋼(321或347型)制作。對于奧氏體不銹鋼,人們擔心在卸劑時會生成連多硫酸(H2SxO6, x通常為3,4,5),導致奧氏體不銹鋼的連多硫酸應力腐蝕龜裂(PSCC)。


  PSCC必須在存在張力及應力、不銹鋼已變成敏感性鋼、存在連多硫酸等三個條件同時存在的條件下方可發生。只要其中有一條件不成立時,就不會發生PSCC。


  連多硫酸又是在水、氧氣、硫化物等三個成分同時存在時才會生成。只要排除其中一個成分,連多硫酸就不會生成。


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