種子粒度及種子比表面積對氫氧化鋁周期性細化的影響
發布日期:2018-01-05 10:00 來源:http://www.happyabandonmusic.com 點擊:
種子粒度及種子比表面積對氫氧化鋁周期性細化的影響
本次實驗的晶種加入量為 600g/L,分解 溫度制度為表 1中 的方式 B,實 驗結果如表 2所示 。
上面在分析溫度、品種加入量對周期的影響時所用的數據為粒度儀分析的質量分數,采用質量分數從宏觀上分析產品氫氧化鋁粒度的變化比較合適,但不能對粒度變化的微觀現象給予很好的解釋。為了對氫氧化鋁粒度的變化規律認識更加準確,下面的粒度分析采用個數分數。
由表 2可 知,在分解的過程中,粒度分布出現嚴重的不平衡現象。在實驗開始的第二輪,產生的粒徑小于 5 m的顆粒的個數百分含量就高達 79.89 ,粒徑小于15m 的顆粒的個數百分含量也在 96 左右,從粒度的個數百分含量反映出生成一茬次生晶核的數量很多。在附聚、長大等作用下,實驗進行到第 4輪結束時,顆粒粒徑小于 5 m 的個數百分數已減少為零,但此時 5~15 m 粒徑之間的粒子的個數百分含量竟高達 8O ,這說明在周期性變化的過程中,晶體的長大屬于群體式生長。隨著分解的進行,由于沒有更細一級的粒子補充進來,品種的整體粒度變得越來越大,當粒徑小于 25 m 顆粒的個數百分含量不到 0.1 ,粒徑小于 30 m 顆粒的個數百分含量不到 1O 時,很快就產生了第二次的爆發性細化。
另外,從表 2中還 可看出,品種的比表面積在產生爆發性細化后開始增大,增大到最大值后又開始減小,到產生第二次爆發性細化的前一輪,其比表面積已減小到最小值,而在分解的其它時間,晶種的比表面積都比細化前要大,說明用于分解的晶種的比表面積小于某一I缶界數值是產生爆發性細化的重要原因。其原因可能是:在用于分解的品種量不變的情況下,當晶種的比表面積較小時,用于分解的種子的總的表面積就會很小,而此時溶液的過飽和度很大,這樣從溶液中析出的 A1(OH)。很容易在品種的表面形成大量的枝晶和吸附層 。這些枝晶和吸附層在隨后的分解過程中會在碰撞、磨損等因素的影響下突然破碎和脫落,從而產生大量的二次品核。
綜上分析,在其它條件基本不變的情況下,由于分解的晶種粒度分布發生斷層造成其分布不平衡,特別是細粒子減少,粗粒子增多,導致種子的比表面積減小,在分解后期氫氧化鋁顆粒的比表面積小于某一臨界值時,就將產生爆發性細化。
2.4 晶體形貌在分解過程中的變化
為了對顆粒在整個周期中的變化過程有更進一步的認識,我們對分解過程中不同階段產品氫氧化鋁的結晶形貌進行了觀察 (分 析用樣品為 2.3節 中的產品 ),顆粒的電鏡照片如圖 3所示 。從圖 3可 以看到,分解第 2輪 和第 24輪 (兩 極分化期 )的產品粒度呈兩極分化,細粒子大多為片狀或柱狀結構,顆粒表面結晶完整,形狀渾圓,仔細觀察,在大顆粒的表面上粘有很多微細粒子,尤其在晶面的臺階交界處,微細顆粒的數量更多,說明此時二次成核還沒結束。分解進行到第 4輪 (細化初期),大顆粒表面光滑,微細顆粒的數量已大大減少,這和前面分析的在分解到第 4輪 二次成核結束,微細顆粒開始快速附聚相吻合。顆粒的群體式生長方式在第
12輪 (細化加劇期 )和第 14輪 (粗化初期 )的圖片中得到進一步的體現,此時的顆粒粒徑主要在 15~25 m 之間,且顆粒多為以附聚體為基體的鑲嵌式結構,晶體表面凹凸不平,有很多的棱角和表面缺陷。從第 22輪 的圖片 (細 化前)中發現經過長時間
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